网络出版时间：2016-01-08硅胶负载手性氨基醇聚合物的合成及其应用聂作兵，刘丰良，刘锐利，李翠钦，冯思（中南大学化学化工学院，湖南长沙410083）以该单体为手性识别基团，在引发剂偶氮二异丁腈和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）的作用下，与烯化功能硅胶发生自由基共聚反应，制备了新型键合硅胶手性固定相，其结构经FT-IR、TGA、EA表征。以4种对映异构体为模型药物对手性材料手性固定相的手性拆分性能进行研究，结果表明，手性材料手性固定相对奥美拉唑和兰索拉唑的拆分效果较好。

　　3：A手性是生命系统的基本特征，也是自然界的本质属性之一。在活的生物体内，一对对映体常常表现出不同的药效、毒理特性，有时两个对映体的药理作用是相加的，但更多的情况是一种对映体有活性（活性异构体），而另一种则没有活性或活性很低（低活性异构体），甚至有较大的毒性。因此，手性识别/拆分变得越来越重要，并且引起了越来越多的人付诸巨大的努力，去研究新颖的手性拆分技术。近年来，由于光学活性聚合物具有的分子识别、不对称催化特性、光学拆分外消旋体的功能，引起人们广泛一OH2丨一OH的关注。这类聚合物大部分都是如下两种方法来合成的。一是将光学活性基团引入到光学非活性的聚合物载体（聚苯乙烯、聚丙烯酰氯等）或不溶的基体上；二是光学活性单体与一些相应的交联剂的自由基共聚反应。因此，研究此类聚合物及其衍生物的手性拆分能力，具有重要的意义。

　　化合物手性固定相（CSP）的合成路线基金项目：国家自然科学基金青年科学基金（No.21302231）资助项目。

　　本文利用L-亮氨酸作手性源，经甲酯化、格氏反应、丙烯酰化得到新型手性单体，然后，将其与表面修饰带双键的硅胶进行自由基共聚反应，得到不溶于有机溶剂的手性拆分材料手性固定相，考察了手性材料手性固定相作为手性吸附剂对4种手性药物的手性拆分能力。合成路线如所示。

　　1实验1.1仪器与试剂修饰硅胶用HPLC硅胶（青岛海洋化工厂生产）；偶氮二异丁腈（AIBN）用甲醇重结晶，四氢呋喃（THF）、甲苯用金属钠干燥；其余所有试剂均为分析纯，除特别说明外，均直接使用。

　　北京泰克仪器有限公司X-5精密显微熔点测定仪（温度计未校正）；美国Nicolet 6700型傅立叶变换红外光谱仪（KBr压片）；美国MercuiyPlus-400型核磁共振仪（CDCI3为溶剂，TMS为内标）；德国Elementar公司VarioELI型元素分析仪；上海精密科学仪器有限公司WZZ-3自动旋光仪；德国NetzschSTA-409-PC/PG同步热分析仪。

　　1.2实验方法（S）-2-氨基-4-基-1，1-二苯基戊烷-1-醇（2）的合成